微型裂解進(jìn)樣器

1 使用范圍

   TP-600微型裂解進(jìn)樣器可與各種型號的氣相色譜儀配套使用。該系統主要用于高聚物、大分子樣品內部結構的定性、定量檢測。使用該裝置可免除氣相色譜法中繁雜的樣品前處理過(guò)程，且作為一種特殊的色譜分析樣品前處理手段，以其簡(jiǎn)便、實(shí)用的優(yōu)點(diǎn)在石油化工、環(huán)境保護、生物醫藥、法庭科學(xué)等領(lǐng)域得到了廣泛的應用和發(fā)展。

儀器外觀(guān)如圖1-1所示：

圖1-1  TP-600型微機化裂解進(jìn)樣器外觀(guān)圖

注釋?zhuān)?/span>1、裂解進(jìn)樣器主機  2、裂解池   3、裂解進(jìn)樣器氣路箱  4、氣相色譜儀

2  主要技術(shù)參數

2.1 裂解池溫度范圍： 室溫以上10～600℃，以增量10℃任設。

2.2 裂解室升溫速率： 15℃/S。 

2.3  裂解室溫控時(shí)間： 0.1min～999min任設 

2.4  7寸真彩觸摸屏，內置10個(gè)可保存方法文件

2.5 分析結果重復性：      ≤2%。（聚苯乙烯二聚體）。

2.6 外形尺寸：           400mmX160mmX400mm (長(cháng)X寬X高)。

2.7 最大功率：            300W。

二 安裝

   本章詳細說(shuō)明了TP-600型微機化裂解進(jìn)樣器的使用條件﹑安裝程序及注意事項，在安裝前請仔細閱讀本章內容并按規定的程序操作。

1 拆箱檢查

儀器到達之后，首先應進(jìn)行外觀(guān)檢查，通過(guò)對外面包裝箱檢查，判斷運輸過(guò)程中是否有損壞現象。在拆箱時(shí)，如果發(fā)現儀器損壞，應首先通知運輸單位，然后通知銷(xiāo)售、制造廠(chǎng)商，制定相關(guān)應對方案。

   用戶(hù)收到儀器應對照裝箱單或配件清單進(jìn)行檢查，如有差異，請立即與廠(chǎng)商聯(lián)系。

2 儀器使用條件（安裝前準備）

2.1 環(huán)境條件

 a 環(huán)境溫度： 10～35℃

 b 相對濕度： ≤85%

 c 室內不得有易燃易爆及腐蝕性氣體，不得有強烈的空氣對流

 d 儀器主控機箱應放置平穩，裂解室應安裝穩固

2.2 電源要求

 a 工作電壓： ~ 220±22V

 b 工作頻率： 50±0.5Hz

 c 工作電流:  ≥10A

 d 地線(xiàn)要求：要求電源接地良好

2.3 氣源要求

   載氣純度：99.995%；載氣入口壓力：≥0.3MP。

3 安裝和連接

3.1 安放位置

   安放位置的環(huán)境要求參見(jiàn)本章第2.1條。

   本儀器與色譜儀配合使用，在裂解室進(jìn)樣針可直接插入色譜儀進(jìn)樣口，再將裂解進(jìn)樣器氣路箱固定在色譜儀進(jìn)樣口頂板，不可松動(dòng)。

3.2 電源安裝檢查

   按本章第2.2條要求認真檢查接入電源，如果不符合要求，請更換。

3.3 氣源安裝檢查

   氣源的要求見(jiàn)本章第2.3條的規定；由于裂解進(jìn)樣器是與色譜儀連機使用的，所以請使用與色譜儀相同氣源。

3.4 裂解器池體與色譜儀的連機

TP-600微型裂解進(jìn)樣器的裂解室可與任何型號的國內或國外色譜儀連接。其步驟如下：

1． 首先將裂解進(jìn)樣針與裂解池體通過(guò)螺母緊密連接。如圖3-1。

2． 再將裂解室進(jìn)樣針插入色譜儀進(jìn)樣器中。調整支架位置使池體呈水平位置，讓護針帽覆蓋色譜儀進(jìn)樣口散熱帽，固定氣路箱底板。

3． 裂解器載氣入口接頭位于裂解氣路箱左側，可根據需要和色譜儀載氣氣路相連或通過(guò)載氣切換閥再與載氣氣路相連，請將載氣管路接到相應的接頭上。

三 儀器操作

   當儀器電源安裝檢查合格，系統氣路連結完畢后，即可進(jìn)行系統啟動(dòng)。

1．系統檢漏

   TP-600型微機化裂解進(jìn)樣器在出廠(chǎng)前都已經(jīng)過(guò)檢漏試驗，故對本儀器的氣路系統不需重新檢測；因為本儀器與色譜儀器配套使用，所以請仔細檢查從高壓鋼瓶減壓閥出口到儀器氣路入口的接頭、管路系統，并應保證色譜儀氣路系統無(wú)泄漏，另外請檢查色譜儀進(jìn)樣器進(jìn)樣墊有無(wú)漏氣，如已損壞請更換。

2．調節流量

   打開(kāi)載氣鋼瓶高壓開(kāi)關(guān)，調節裂解器上控制載氣的穩壓閥旋鈕，使其表頭指示的壓力值大于色譜儀的柱前壓，按色譜儀上安裝的檢測器的種類(lèi)調節載氣流量。

3．設定色譜儀工作狀態(tài)

   根據您所使用的檢測器種類(lèi)、色譜柱和要分析的樣品類(lèi)型設定好色譜儀的分析方法，保證色譜儀進(jìn)入工作準備狀態(tài)。

4．設定裂解進(jìn)樣器工作條件

   打開(kāi)裂解進(jìn)樣器的電源開(kāi)關(guān)（后面），通過(guò)觸摸顯示屏設定相關(guān)裂解參數病保存至方法文件，再調用該方法文件。

5．放置樣品

   當裂解室溫度達到設定值后，儀器顯示“就緒”狀態(tài)時(shí)，將裝有待測樣品的樣品石英舟放入裂解室石英管中，順時(shí)針擰好密封栓。

6．進(jìn)樣分析

   按下顯示屏主界面“開(kāi)始”按鍵，儀器開(kāi)始按設定條件工作。

     儀器自動(dòng)按照方法文件設置相關(guān)溫度和時(shí)長(cháng)進(jìn)行自動(dòng)執行樣品的吹掃、解析、進(jìn)樣、清洗及二次分析的準備等過(guò)程。

四．儀器結構

本章說(shuō)明了TP-600型型裂解進(jìn)樣器的工作原理、鍵盤(pán)功能和操作、氣路系統和電氣控制系統，為了幫助您正常操作本儀器，請仔細閱讀有關(guān)部分。

1．工作原理

a. 通過(guò)裂解室瞬間可控高溫的加熱作用，使固態(tài)高聚物大分子樣品發(fā)生裂解反應而產(chǎn)生單體（氣態(tài)），不同的高聚物具有不同的鏈節結構，通過(guò)分析裂解產(chǎn)生的特征產(chǎn)物，可以達到對原高聚物進(jìn)行鑒定檢測的目的。

b.  根據不同樣品的質(zhì)量、形態(tài)、結構來(lái)設定相應的裂解溫度及裂解時(shí)間，對于標準樣品，可以參照標準裂解產(chǎn)物譜圖及所給定的試驗條件。

2 鍵盤(pán)功能說(shuō)明與操作

2.1、主界面：

2.2、開(kāi)機上電即進(jìn)入“準備中...”狀態(tài)，按照“準備溫度”設定的溫度升溫、保持；達到并保持在“準備溫度”后，狀態(tài)指示顯示“就緒”字樣。

2.3、狀態(tài)在“就緒”下，可以按下“運行”（否則按運行無(wú)動(dòng)作），運行時(shí)間開(kāi)始計時(shí)；此時(shí)狀態(tài)顯示“吹掃中。。。”，吹掃結束進(jìn)入“運行中”狀態(tài)，溫度按照“解析溫度”設定值升溫；溫度達到設定值進(jìn)入“解析中”狀態(tài)；解析結束后進(jìn)入“正在進(jìn)樣”；進(jìn)樣結束后進(jìn)入“正在清洗”狀態(tài)；清洗結束后狀態(tài)回到“準備中。。。”，程序按照“準備溫度”設定的溫度降溫、保持，“運行時(shí)間”、“解析時(shí)長(cháng)”、“進(jìn)樣時(shí)長(cháng)”、“清洗時(shí)長(cháng)”計時(shí)歸零，進(jìn)入到下一次分析準備的準備狀態(tài)。

2.4、任何時(shí)候按“停止”按鈕，系統執行“準備中。。。”狀態(tài)參數。

2.5、按下“方法”按鈕，進(jìn)入到下面界面：

2.6、在方法設置界面按“編輯”按鈕，進(jìn)入到下面頁(yè)面：

點(diǎn)擊空白處設置對應參數，設置完成后點(diǎn)擊“保存/返回”按鈕，返回上一層界面，在方法設置界面點(diǎn)擊“使用”按鈕，系統將該方法的內容發(fā)送到主界面顯示，再點(diǎn)擊“保存/返回”按鈕返回到主界面。

3、  氣路連接示意圖：

4、 電路連接示意圖：

五 常見(jiàn)故障分析

1  裂解譜圖很小或不出峰        原因可能是氣路系統漏氣，請

                              檢查色譜儀和裂解器的密封墊

2  裂解譜圖重現性差           樣品量差別過(guò)大

3  樣品的高沸點(diǎn)組分靈敏        裂解池體溫度過(guò)低

   度低或消失

4  裂解譜圖雜峰過(guò)多           裂解室溫度過(guò)高或樣品不潔 

5．儀器電氣系統故障，請聯(lián)系廠(chǎng)商。

六  質(zhì)量三包原則

   本儀器按照購買(mǎi)合同約定之三包原則負責產(chǎn)品的維護維修。